固相萃取装置的基本操作步骤 |
点击次数:1662 更新时间:2022-06-17 |
固相萃取装置是由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的,目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。 1.SPE柱预处理(活化) 无论是自行装填的还是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的状态,为了得到高回收率和良好的重现性,向SPE柱添加样品前,需要对SPE柱进行预处理。 2.样品过柱(上样) 样品过柱的主要目的是要将样品中的目标化合物定量地保留在SPE柱上,使其与未被保留的样品基质及干扰物分离。具体方法是将样品添加至SPE柱中,加压使其通过SPE柱,并控制样品流速。 3.SPE柱洗涤(淋洗) 为了减少在分析过程中杂质对目标化合物的干扰,延长仪器的使用寿命,在不影响目标化合物回收率的前提下,应尽可能地除去干扰物。在固相萃取中,经常通过SPE柱的洗涤来达到这个目的。用适当的洗涤剂选择性的洗脱吸附力弱的杂质,目标化合物依然保留在SPE柱上。洗涤剂的选择取决于杂质的性质及zui后的分析手段。 4.目标化合物洗脱 目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是至关重要的一步,为了zui大限度地将目标化合物洗脱下来,必须选择合适的洗脱剂。 |